Tartalom
- Ellenőrizze a mérleg kalibrálását
- Ellenőrizze, hogy az elsődleges standard megfelelően megszáradt-e
- Ellenőrizze az üvegáru pontosságát
- Használjon elegendő mennyiségű elemzést és titráló anyagot
- Végezzék el a felszerelés korlátozásait
A vegyészek sav-bázis reakciókat használnak egy indikátorral (egy vegyület, amely savas vagy bázikus körülmények között megváltoztatja a színt) elemzésekor az anyag sav- vagy bázismennyiségét. Az ecetsav mennyiségét például az ecetben úgy lehet meghatározni, hogy az ecetmintát egy erős bázissal, például nátrium-hidroxiddal titráljuk. A módszer általában titráló anyag (ebben az esetben a nátrium-hidroxid) hozzáadását az analithez (ecet). A pontos eredmények eléréséhez pontosan tudni kell a titrálóban lévő bázis pontos mennyiségét; vagyis a titráló anyagot először „standardizálni kell”. Ezután pontosan meg kell mérni a titán mennyiségét, amely szükséges az ecet savjának semlegesítéséhez.
A képzett kezelő 0,1% -nál kisebb hibákat érhet el, bár ezekhez az eredményekhez általában gyakorlat és a berendezés ismerete szükséges.A kezdők általában arra törekszenek, hogy elérjék a titrálás „tökéletes” végpontját, ahol az indikátor elősegíti a savas és lúgos átmenetet. A titrálás végpontjának pontos elérése azonban csak egy elem a pontos eredmény eléréséhez. A titrálás tényleges elvégzésének idõpontjáig a jelentõs hiba általában már sokféle forrásból becsapódott a kísérletbe.
Ellenőrizze a mérleg kalibrálását
Bár a sav-bázis titrálást a folyékony fázisban hajtják végre, egy vagy több lépés általában magában foglalja a szilárd reagens mérlegelését. Például a nátrium-hidroxidot kálium-hidrogén-ftalát (KHP) titrálásával standardizáljuk, amelyet analitikai (0,0001 gramm) mérlegen mérünk. Soha ne vegye figyelembe, hogy az egyensúly szintje megfelelő vagy megfelelő-e. A kalibrálási eljárás az egyes mérlegek gyártóitól függ; lásd a kezelési útmutatót. A hallgatóknak az újrakalibrálás megkezdése előtt konzultálniuk kell oktatójukkal.
Ellenőrizze, hogy az elsődleges standard megfelelően megszáradt-e
A titránok szabványosításához használt elsődleges standardok többségét használat előtt kemencében, általában néhány órán keresztül alaposan meg kell szárítani. Ezután szobahőmérsékletre lehűtjük és exszikkátorban tároljuk annak biztosítása érdekében, hogy ne szívják fel a légkörtől származó nedvességet. Bármilyen felszívódott nedvesség hibásan magas titránkoncentrációt eredményez.
Ellenőrizze az üvegáru pontosságát
Ha a vizsgálandó anyag (az analizálandó minta) folyadék, ellenőrizze, hogy a mérésére használt üvegeszközök megfelelnek-e a szükséges pontosságnak. A térfogatmérő csöveket kell használni a térfogat pontos mérésére; pontosságuk általában 0,02 ml-en belül van.
Használjon elegendő mennyiségű elemzést és titráló anyagot
A mért térfogatnak mindig 10,00 milliliternek vagy annál nagyobbnak kell lennie, a mért tömegnek legalább 0,1 grammnak. Ez a végső eredményben szereplő számszerű számra vonatkozik. Ha 10,00 ml folyékony elemzett anyagot pipettázunk egy lombikba, és legalább 10,00 ml titráló anyagot fogyasztunk a titrálás során, akkor a végső eredmény négy számjegy pontossága pontossá válik. Ennek jelentőségét nem szabad figyelmen kívül hagyni. Statisztikailag az ecetsav 5,525% -ának az ecetsav-meghatározása sokkal pontosabb (és nehéz), mint az 5,5% -ának az meghatározása.
Végezzék el a felszerelés korlátozásait
A térfogatú üvegáruk pontossága korlátozott, és nem minden térfogatú üvegáru készül egyenlően. Például a büreteket általában B vagy A osztályba sorolják (az osztályt a büretben kell feltüntetni). Az A osztályú bürét általában 0,05 ml-en belül pontosságú. A B osztályú bürét azonban csak 0,1 mll pontossággal lehet pontos. Ez a büret térfogatmérésének bizonytalanságának megkétszereződését jelenti. B osztályú büret használata esetén az üzemeltetőnek meg kell értenie, hogy a 0,1 százalékos hibával járó végső eredmény nem reális.